實(shí)驗(yàn)室常用小型設(shè)備包括:天平、水分測(cè)定儀、超純水機(jī)、pH計(jì)、電導(dǎo)率儀等。相比大型分析儀器,小型設(shè)備對(duì)環(huán)境條件要求相對(duì)少,但對(duì)于它們的維護(hù)保養(yǎng)卻同樣值得重視,以電子天平為例,無(wú)論是使用、維護(hù)、保養(yǎng)都應(yīng)該謹(jǐn)慎對(duì)待,否則,稱(chēng)量稍有誤差,就會(huì)導(dǎo)致后續(xù)的一系列分析數(shù)據(jù)失去參考價(jià)值。
**,我們對(duì)電子天平、pH計(jì)(酸度計(jì))、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的維護(hù)、使用及保養(yǎng)原則予以整理。
電子天平 01 使用條件 稱(chēng)量臺(tái): 穩(wěn)固的實(shí)驗(yàn)臺(tái)或石臺(tái),不得用鐵板制品、塑料和玻璃制品的材料。 工作室: 只有一個(gè)出入口,防止空氣對(duì)流;窗戶(hù)數(shù)量盡量少,避免陽(yáng)光直射。 溫濕度: 溫度要求15-30℃,并盡可能保持穩(wěn)定;濕度30-65%RH,盡量保持在50%RH。 空氣: 避免空調(diào)或風(fēng)扇直吹天平,并避免將調(diào)溫、除濕設(shè)施安放于天平附近。
02 操作注意事項(xiàng) 調(diào)平:使用天平前應(yīng)首先檢查氣泡是否在水平儀的中央,必要時(shí)調(diào)節(jié)調(diào)平螺絲直至水平。 稱(chēng)量:稱(chēng)量之前天平必須預(yù)熱30分鐘以后方可稱(chēng)量。 自校:帶有自校功能的天平在一系列稱(chēng)量之前要進(jìn)行儀器自校已提高稱(chēng)量的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。 不能用手直接接觸被稱(chēng)物體或?qū)⑹稚烊敕Q(chēng)量間,以防止被稱(chēng)物體或稱(chēng)量間溫度、濕度發(fā)生變化。 電子天平不能直接稱(chēng)取過(guò)冷、過(guò)熱、腐蝕性物品。 電子天平應(yīng)遠(yuǎn)離磁場(chǎng)。 天平在挪動(dòng)位置或故障修復(fù)后均需重新進(jìn)行校準(zhǔn)。 無(wú)論任何時(shí)候切勿讓風(fēng)吹入稱(chēng)樣室內(nèi)。 03 維護(hù)與保養(yǎng)
稱(chēng)樣室與稱(chēng)樣盤(pán)的清潔。用柔軟的毛刷將天平內(nèi)的雜物清理干凈后用布蘸少許肥皂水輕輕地對(duì)天平進(jìn)行擦拭,不可用有機(jī)溶劑。 使用時(shí)要用清潔的稱(chēng)量容器。 若要更換配件或有不明原因的故障需要和供應(yīng)商或廠(chǎng)家聯(lián)系。 保持天平室內(nèi)衛(wèi)生,不可堆放雜物或經(jīng)常出入。
04 期間核查
期間核查周期: 可根據(jù)使用頻次制定,但最長(zhǎng)時(shí)間不得超過(guò)半年。 核查內(nèi)容: 計(jì)量檢定標(biāo)志是否齊、清晰、牢固;檢查天平的使用條件;檢查天平是否水平;天平四角誤差: 將砝碼依次加放在面積約等于承載器1/4的區(qū)域內(nèi),用標(biāo)準(zhǔn)砝碼分別放4個(gè)區(qū)域重復(fù)稱(chēng)量至少3次,每點(diǎn)法定允許差為1.0e(根據(jù)不同精度等級(jí)e值、法定允許差、**允差可在檢定證書(shū)中查找),由于環(huán)境條件影響一般情況**允差小于1mg是允許的;重復(fù)性測(cè)試:用50%的**稱(chēng)量進(jìn)行重復(fù)測(cè)試至少3次,每點(diǎn)法定允差為1.0e,每次稱(chēng)量不得超過(guò)**允差。
05 一般故障分析 天平不顯示: 天平未開(kāi)啟;未接上電源線(xiàn);缺乏交流電源;發(fā)生暫時(shí)性干擾(可以關(guān)閉天平后再開(kāi)啟,或拆除電源線(xiàn)后再接回);工作電壓調(diào)整錯(cuò)誤;電源保險(xiǎn)絲失效,可依照說(shuō)明書(shū)進(jìn)行更換或與供應(yīng)商聯(lián)系。 OFF信號(hào)只顯示上半部分: 暫時(shí)性電源中斷,可按下控制桿;超過(guò)**量程;天平開(kāi)啟時(shí),稱(chēng)量盤(pán)上有物件。 稱(chēng)量的結(jié)果不穩(wěn)定: 天平室或稱(chēng)樣室內(nèi)氣流太大(關(guān)閉擋風(fēng)窗);天平放置的地方不穩(wěn)定;天平室內(nèi)留有手的體溫;稱(chēng)量的物體并非處于室溫。
pH計(jì)(酸度計(jì)) 01 使用條件 穩(wěn)固的實(shí)驗(yàn)臺(tái),儀器周?chē)鸁o(wú)強(qiáng)烈震動(dòng),無(wú)腐蝕性氣體。 電源應(yīng)符合儀器規(guī)定的電源電壓。 環(huán)境溫度控制在20-30℃。
02 操作注意事項(xiàng)
測(cè)定前儀器至少預(yù)熱30分鐘。 在測(cè)定樣品前必須按操作規(guī)程對(duì)電極進(jìn)行常規(guī)校準(zhǔn)一般選用(三組)pH為4.01/6.86/9.00的緩沖溶液進(jìn)行校準(zhǔn)。 如果所用電極沒(méi)有溫度補(bǔ)償應(yīng)按照操作規(guī)程規(guī)定的測(cè)定溫度對(duì)測(cè)定溶液的溫度進(jìn)行調(diào)整。 必須保證待測(cè)溶液混合均勻。 pH計(jì)(酸度計(jì))為精密儀器,電極內(nèi)有毛細(xì)管,更換溶液或搬動(dòng)時(shí)動(dòng)作要輕。 系列測(cè)定過(guò)程中每次更換溶液時(shí),用蒸餾水沖洗電極后,再用干凈的濾紙吸干電極上的水(注意:不得擦拭!因?yàn)檫@樣會(huì)產(chǎn)生極化和響應(yīng)遲緩現(xiàn)象)。 小心使用電極,請(qǐng)勿將之用作攪拌棒。在拿放電極時(shí)請(qǐng)勿接觸電極膜。電極的損傷會(huì)導(dǎo)致精度降低和響應(yīng)遲緩現(xiàn)象;請(qǐng)勿使用超過(guò)保質(zhì)期的緩沖溶液,同時(shí)用剩下的緩沖溶液不可倒回試劑瓶。
03 維護(hù)與保養(yǎng)
請(qǐng)勿使電極填充液干涸,因?yàn)檫@樣可能導(dǎo)致電極的**損傷。將裝有正確填充液的電極豎直放置,并周期性的更換全部填充液。 要長(zhǎng)期存放電極必須選用合適的電極存放盒,盒內(nèi)充滿(mǎn)填充液,**蓋住填液孔。 電極響應(yīng)緩慢或不精確時(shí)可以用蘸有丙酮或肥皂水的脫脂棉擦去電極表面的污垢。 0.1MHCI浸泡過(guò)夜。
04 期間檢查
每次使用前必須反復(fù)校準(zhǔn)電極,并利用校準(zhǔn)液進(jìn)行反測(cè),使其達(dá)到檢測(cè)要求。
05 一般故障分析
顯示(測(cè)定超出范圍): 檢查電極是否連接 ;檢查電極是否浸入樣品;檢查電極保濕帽是否移走;更換電極。 讀數(shù)不穩(wěn)定: 檢查電極填液孔是否打開(kāi);檢查樣品是否蓋沒(méi)接口;檢查電極液接口是否存在氣泡;清潔或更換電極接口。 響應(yīng)緩慢: 檢查電極填液孔是否打開(kāi);檢查溶是否處于不同溫度;避免在兩次測(cè)定之間擦拭電極;樣品本身離解力低也會(huì)導(dǎo)致響應(yīng)遲緩;清潔/調(diào)節(jié)電極。 讀數(shù)不正確: 檢查是否使用正確的校準(zhǔn)緩沖溶液;檢查緩沖溶液是否超過(guò)保質(zhì)期或被污染。
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) 01 使用條件 應(yīng)放在穩(wěn)定的地方、不受震動(dòng)的影響。 確保沒(méi)有過(guò)大的氣溫變化。 避免受太陽(yáng)光的直射及氣流的干擾。
02 操作注意事項(xiàng) 每次測(cè)量前,檢查波長(zhǎng)是否所需值。 比色皿在盛裝樣品前,應(yīng)用所盛裝樣品沖洗兩次,測(cè)量結(jié)束后比色皿應(yīng)用蒸餾水清洗干凈后放起。 若比色皿內(nèi)有顏色掛壁,可用無(wú)水乙醇浸泡清洗。
03 維護(hù)與保養(yǎng) 維護(hù)部位: 工作室、干燥間。 維護(hù)計(jì)劃: 每半個(gè)月至少更換一次干燥劑,更換頻率視測(cè)量環(huán)境而定;每次用完后對(duì)工作室要進(jìn)行清理,將比色皿清理干凈**用洗液浸泡過(guò)夜,防止比色皿被污染;使用完畢后切斷電源,待儀器冷卻后罩上儀器罩。
04 一般故障分析 電源開(kāi)關(guān)指示燈不亮、數(shù)顯不亮、數(shù)顯不穩(wěn): 電源未接通,保險(xiǎn)絲斷,預(yù)熱時(shí)間不夠,交流電壓不穩(wěn),干燥劑失效,環(huán)境振動(dòng)過(guò)大,空氣流速過(guò)大或周?chē)饩€(xiàn)太亮,儀器漏光。 數(shù)顯為“1”后面三位數(shù)字不亮: 光能量過(guò)大,選擇開(kāi)關(guān)在A檔打開(kāi)試樣室蓋、或者測(cè)試時(shí),溶液的吸光度大于“2.000” ;不能調(diào)零(0%T)光門(mén)不能完全關(guān)閉;不能置(100%T) 光能量不夠,光源燈損壞,比色皿架未落位。